公布日：2023.10.17
申請日：2023.09.11
分類號：C02F9/00(2023.01)I;C02F1/461(2023.01)I;C02F1/463(2023.01)I;C02F1/72(2023.01)I;C02F1/40(2023.01)N;C02F1/00(2023.01)N;C02F1/66(2023.01)N;C02F1/
44(2023.01)N;C02F101/18(2006.01)N;C02F101/20(2006.01)N;C02F103/16(2006.01)N
摘要
本發明公開了一種電鍍廢水處理工藝，屬于電鍍廢水處理技術領域，將綜合廢水除去浮油和固體雜質，然后通入調節池調節pH值，再通入電解池中電解處理，將電解處理后的綜合廢水通入斜管沉淀池中，靜置，分離沉淀和上清液，將沉淀壓濾得到濾餅和壓濾液，壓濾液回流至調節池中，將上清液經過超濾、反滲透處理，得到出水，完成電鍍廢水處理工藝；以鈦網為基材，通過涂覆電極漿料和燒結過程制備出預制電極，然后鍍鈀制得陽極材料；電解過程中，氰離子和重金屬絡合物在陽極材料處被氧化破絡和降解，重金屬以單質或氫氧化物的形式在陰極析出和沉淀，便于回收重金屬物質和減少重金屬的排放，上清液經過超濾、反滲透處理，出水滿足排放標準。
權利要求書
1.一種電鍍廢水處理工藝，其特征在于，包括如下步驟：步驟一：將綜合廢水通入除油池和過濾池中，除去浮油和固體雜質，然后通入調節池，加入硫酸調節pH值至3；步驟二：將調節池中的綜合廢水通入電解池中，設置電解池中陰極材料和陽極材料的距離為2cm，以100A/m2的電流密度電解處理2-3h，將電解處理后的綜合廢水通入斜管沉淀池中，靜置，分離沉淀和上清液，將沉淀壓濾得到濾餅和壓濾液，壓濾液回流至調節池中，將上清液經過超濾、反滲透處理，得到出水，完成電鍍廢水處理工藝；所述陰極材料為鈦板；所述陽極材料通過如下步驟制備：步驟1：將聚甲基丙烯酸酯和二甲基甲酰胺加入攪拌釜中攪拌3-5h，然后加入納米四氧化三鐵粉末、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯腈，在1500-2000r/min的條件下攪拌10-12h，真空脫泡，得到紡絲液；使用靜電紡絲機將紡絲液通過靜電紡絲的方式制成纖維膜；將纖維膜在60-80℃的條件下干燥，然后在氧氣氛圍和280±5℃的條件下保溫10-12h，然后通入氮氣使氧氣排空，在氮氣氛圍下，按照5℃/min的速率升溫至900-950℃并保溫2-2.5h，自然冷卻，得到磁性碳纖維膜；步驟2：將質量分數為37%的鹽酸緩慢加入質量分數為65%的硝酸中，按照1：2的質量比攪拌混合得到混酸液，在20-25℃的條件下，將磁性碳纖維膜浸入混酸液1-2h，然后再用去離子水洗滌至最后一次洗滌液為中性，60-80℃干燥，粉碎，得到磁性碳纖維粉末；步驟3：將氧化石墨烯、硝酸鈷、去離子水和無水乙醇加入反應釜中，在200-500r/min條件下攪拌15-30min，然后超聲處理60-90min，得到混合液，將混合液在150-160℃的條件下保溫12-14h，真空干燥后粉碎，得到混合粉末，然后將混合粉末裝入坩堝并轉移至馬弗爐中，在氮氣保護下按照10℃/min的速率升溫至700±5℃，保溫30-40min后自然冷卻，得到石墨烯負載碳化鈷粉末；步驟4：將異丙醇、無水乙醇、磁性碳纖維粉末、石墨烯負載碳化鈷粉末和六水硝酸鈰，攪拌混合后超聲分散30-60min，真空干燥，得到混合粉末；步驟5：將N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、羧甲基纖維素和松香樹脂攪拌混合，然后加入混合粉末繼續攪拌混合，得到電極漿料，將電極漿料涂覆在鈦網上，在60-80℃的條件下真空干燥，然后轉移至真空燒結爐中，在180-200℃的條件下保溫20-30min，然后按照3-5℃/min的速率升溫至280-300℃，保溫2-3h，然后按照10℃/min的速率升溫至500℃并保溫1-2h，自然冷卻，得到預制電極；步驟6：將氯化銨、氯化鈉、二氯二氨鈀和質量分數為25%的氨水按照12：1：2：50的質量比攪拌混合，得到電鍍液；將預制電極置入含有電鍍液的電鍍槽中，以預制電極為陰極，鈦板為陽極，在20mA/cm2的電流密度下電鍍2-3min，然后用去離子水洗滌2-3次，真空干燥，得到陽極材料。
2.根據權利要求1所述的一種電鍍廢水處理工藝，其特征在于，所述異丙醇、無水乙醇、磁性碳纖維粉末、石墨烯負載碳化鈷粉末和六水硝酸鈰的用量比為20g：20g：12-15g：3-5g：0.8-1.4g。
3.根據權利要求1所述的一種電鍍廢水處理工藝，其特征在于，所述混合粉末、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、羧甲基纖維素和松香樹脂的用量比為16-17g：2-2.4g：0.6-0.8g：0.2-0.3g：0.4-0.6g。
4.根據權利要求1所述的一種電鍍廢水處理工藝，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、納米四氧化三鐵粉末、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯腈的用量比為5-6g：100-120mL：4.5-4.6g：6-8g：6-8g。
發明內容
本發明的目的在于提供一種電鍍廢水處理工藝，解決綜合廢水中污染物質難以除去的問題。
本發明的目的可以通過以下技術方案實現：
一種電鍍廢水處理工藝，包括如下步驟：
步驟一：將綜合廢水通入除油池和過濾池中，除去浮油和固體雜質，然后通入調節池中，加入硫酸調節pH值至3；
步驟二：將調節池中的綜合廢水通入電解池中，設置電解池中陰極材料和陽極材料的距離為2cm，以100A/m2的電流密度電解處理2-3h，將電解處理后的綜合廢水通入斜管沉淀池中，靜置，分離沉淀和上清液，將沉淀壓濾得到濾餅和壓濾液，壓濾液回流至調節池中，將上清液經過超濾、反滲透處理，得到出水，完成電鍍廢水處理工藝。
進一步地，陰極材料為鈦板。
進一步地，陽極材料通過如下步驟制備：
步驟1：將聚甲基丙烯酸酯和二甲基甲酰胺加入攪拌釜中攪拌3-5h，然后加入納米四氧化三鐵粉末、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯腈，在1500-2000r/min的條件下攪拌10-12h，真空脫泡，得到紡絲液；使用靜電紡絲機將紡絲液通過靜電紡絲的方式制成纖維膜；將纖維膜在60-80℃的條件下干燥，然后在氧氣氛圍和280±5℃的條件下保溫10-12h，然后通入氮氣使氧氣排空，在氮氣氛圍下，按照5℃/min的速率升溫至900-950℃并保溫2-2.5h，自然冷卻，得到磁性碳纖維膜；
步驟2：將質量分數為37%的鹽酸緩慢加入質量分數為65%的硝酸中，按照1：2的質量比攪拌混合得到混酸液，在20-25℃的條件下，將磁性碳纖維膜浸入混酸液1-2h，然后再用去離子水洗滌至最后一次洗滌液為中性，60-80℃干燥，粉碎，得到磁性碳纖維粉末；
步驟3：將氧化石墨烯、硝酸鈷、去離子水和無水乙醇加入反應釜中，在200-500r/min條件下攪拌15-30min，然后超聲處理60-90min，得到混合液，將混合液在150-160℃的條件下保溫12-14h，真空干燥后粉碎，得到混合粉末，然后將混合粉末裝入坩堝并轉移至馬弗爐中，在氮氣保護下按照10℃/min的速率升溫至700±5℃，保溫30-40min后自然冷卻，得到石墨烯負載碳化鈷粉末；
步驟4：將異丙醇、無水乙醇、磁性碳纖維粉末、石墨烯負載碳化鈷粉末和六水硝酸鈰，攪拌混合后超聲分散30-60min，真空干燥，得到混合粉末；
步驟5：將N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、羧甲基纖維素和松香樹脂攪拌混合，然后加入混合粉末繼續攪拌混合，得到電極漿料，將電極漿料涂覆在鈦網上，在60-80℃的條件下真空干燥，然后轉移至真空燒結爐中，在180-200℃的條件下保溫20-30min，然后按照3-5℃/min的速率升溫至280-300℃，保溫2-3h，然后按照10℃/min的速率升溫至500℃并保溫1-2h，自然冷卻，得到預制電極；
步驟6：將氯化銨、氯化鈉、二氯二氨鈀和質量分數為25%的氨水按照12：1：2：50的質量比攪拌混合，得到電鍍液；將預制電極置入含有電鍍液的電鍍槽中，以預制電極為陰極，鈦板為陽極，在20mA/cm2的電流密度下電鍍2-3min，然后用去離子水洗滌2-3次，真空干燥，得到陽極材料。
進一步地，甲基丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、納米四氧化三鐵粉末、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯腈的用量比為5-6g：100-120mL：4.5-4.6g：6-8g：6-8g。
進一步地，靜電紡絲時靜電紡絲機的工作參數為：電壓為15kV，紡絲液流速為1mL/h，接收距離為15cm。
進一步地，氧化石墨烯、硝酸鈷、去離子水和無水乙醇的用量比為2-3g：150g：2L：2L。
進一步地，異丙醇、無水乙醇、磁性碳纖維粉末、石墨烯負載碳化鈷粉末和六水硝酸鈰的質量比為20：20：12-15：3-5：0.8-1.4。
進一步地，混合粉末、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、羧甲基纖維素和松香樹脂的用量比為16-17：2-2.4：0.6-0.8：0.2-0.3：0.4-0.6。
本發明的有益效果：
本發明電鍍廢水處理工藝采用電解法處理電鍍綜合廢水，能夠有效去除電鍍綜合廢水中的氰化物和重金屬污染物。電解過程中，氰離子和重金屬絡合物在陽極材料處被氧化破絡和降解，重金屬以單質或氫氧化物的形式在陰極析出和沉淀，便于回收重金屬物質和減少重金屬的排放，上清液經過超濾、反滲透處理，出水滿足排放標準。
陽極材料以鈦網為基材，通過涂覆電極漿料和燒結過程制備出預制電極，燒結過程有助于除去電極漿料中的有機成分，形成較多微觀空隙，增加陽極材料的比表面積，陽極材料的多孔結構有助于增加其對污染物的吸附性能；預制電極通過電鍍工藝電鍍上金屬鈀，有助于增加陽極材料的強度，增加其耐沖擊和耐水性性能，從而有助于延長其使用壽命。
電極漿料的主要成分為磁性碳纖維粉末和石墨烯負載碳化鈷粉末；磁性碳纖維粉末中添加有納米四氧化三鐵粉末，而石墨烯負載碳化鈷粉末中的碳化鈷也具有一定磁性，便于增加混合粉末的結合力；硝酸鈰在高溫下分解成氧化鈰，有助于增加固結后電極漿料的密度；磁性碳纖維粉末經過混酸液活化處理，磁性碳纖維膜纖維內部的納米四氧化三鐵會被保留，僅除去暴露的納米四氧化三鐵，增加磁性碳纖維粉末表面的納米孔徑，不僅增加了其穩定性，還有助于增加混合粉末和松香樹脂等材料的粘結性，從而增加電極漿料的涂掛能力。石墨烯負載碳化鈷粉末有助于增加電解處理對氰離子的催化氧化效果，有效去除綜合廢水中的氰化物。
（發明人：孫文成;徐占營）
