摘要：分散染料是染料行業里最重要和主要的一大類，不含強水溶性基團，在染色過程中呈分散狀態進行染色的一類非離子染料。分散染料的合成往往是在強酸性介質中進行的，但其在應用過程中pH又必須接近中性，因此合成出料后必須用大量的清水洗滌，粗略估計，出一噸分散濾餅，一般需要消耗幾十噸清水洗滌，這些洗滌水如果不處理直接排放，對環境的污染相當大，對于年產上萬噸分散染料的企業來說，這無疑是很棘手的問題。本文對分散濾餅洗滌水處理小試結題報告進行了詳細的闡述。
關鍵詞：分散濾餅；洗滌水處理；技術方案中圖分類號：T 文獻標識碼：A
Abstract：Disperse dye the most important and the main category in the dye industry and it does not contain genes with high water solubility,besides, in the dyeing process,it is the non-ionic dye and takes dyeing with the dispersed form. The synthesis of disperse dye often happen in strong acid medium, however, its PH in the process of application must be close to neutral, so after the synthesis and get the material,we must use large number of clear water to wash. The result of a rough estimate shows that, a ton of disperse cake generally needs to consume dozens of tons of water washing, which, if gets direct emissions will bring huge pollution to the environment. For the enterprises of producing tens of thousands of tons of disperse dye, the above problem is definitely a very thorny problem. In this paper, it takes detailed analysis of the concluding reports about disperse cake washing water dealing test.
Key words：disperse filter cake；wash water dealing；technical proposal
引言
洗滌水呈酸性，我們公司的洗水90%以上為硫酸酸度接近1%的懸浮液，懸浮物是偶合過程副反應產生的有機
雜質，還有部分副產物溶解于洗水里面，洗水的COD一般 2000左右。現在一般公司對洗滌水的處理方法是進行石灰中和，達到中性后過濾，濾渣為硫酸鈣，一般處理方法是送環保部門進行填埋，其每噸的填埋費用為1200元。濾液生化處理后進行排放。該處理方法不僅產生大量固廢，處理費用也相當高。基于上述種種原因，結合處理成本和環保的角度，我們采取了多種不同方法對其進行了處理，其中我們認為鈣離子循環回用的處理方法比較可行。
一、技術方案
通過查閱文獻資料和大量的小試工作，我們提ft了一種更加經濟環保的洗滌水處理方案。其具體方案如下：原始洗滌水溫度為50℃左右，我們不經過升降溫處理，將其先通過活性炭吸附塔吸附，目的是降低部分COD，吸附固體懸浮物。吸附結束后濾液進入中和鍋，開啟攪拌，加石灰，將濾液中和至pH為5左右，此時有大量的硫酸鈣固體小顆粒析 ft，趁熱過濾，使有機雜質盡可能多的保留在濾液中，過濾后濾液用生化處理，符合排放標準后排放。濾渣為硫酸鈣，稍作洗滌后吹干，拆卸，然后將其投入到純堿溶液中（事先在反應鍋中配好濃度為15%左右的純堿溶液），反應生成碳酸鈣固體和硫酸鈉溶液，再進行過濾，固體為碳酸鈣，碳酸鈣可以繼續參與下一批洗滌水的中和反應，硫酸鈉濾液COD已符合排放標準，可以直接排放，也可用活性炭吸附、蒸發濃縮、干燥后制元明粉。
其具體反應化學方程式如下：
H2SO4+Ca(OH)2=CaSO4+2H2O
CaSO4+Na2CO3=CaCO3+Na2SO4
CaCO3+H2SO4=CaSO4+CO2+H2O
從第一批投入石灰開始，中間轉換成硫酸鈣，又用純堿溶液與硫酸鈣反應生成碳酸鈣，過濾后碳酸鈣再重復投入到下一批洗滌水參與中和反應（因硫酸鈣有一定溶解性，每批中和反應末期需補加少量石灰），循環使用一定批次后進行一次濾渣的填埋，本文各數據以重復套用二十批后計算。通過對硫酸鈣COD的跟蹤檢測，發現20批內硫酸鈣的COD始終固定在一個較低的范圍內，處理生成的硫酸鈉溶液COD也比較低。說明有機雜質并沒有大量積累于濾渣中，因此該循環套用方法比較可行。
該方法優點是鈣離子循環使用，20批甚至更多批進行一次污渣填埋處理，相比以往的處理方法，污渣量大大減少了，因此污渣填埋費用下降的同時，對環境也很友好。
二、具體實施方法
實驗前從車間取得用硫酸重氮合成的分散濾餅的洗滌水150kg，將其統一配成1%的酸度，測得COD為2659mg/l,每批次洗滌水的投料量為6000g，從而保證實驗數據的平衡性。車間實際ft來的洗滌水溫度一般為50℃左右，因此小試中也將其統一升溫至50℃。
首批：將6000g洗水至于容器中，加活性炭5g，開攪拌，保溫30min，然后過濾，將濾液收集，攪拌情況下投石灰，待其pH達到5后停止石灰的加入，再保溫攪拌30min，過濾，濾液生化處理后排放。濾渣主要為硫酸鈣固體，用少量清水洗滌后吹干。
在另一燒杯中加入清水400ml，純堿60g，攪拌溶解，開始慢慢投入以上濾渣，投畢，繼續攪拌15min，測試pH值，補加純堿直至pH為9，攪拌30min，抽濾，濾渣為碳酸鈣，濾液為硫酸鈉溶液，其COD在100mg/l左右，直接排放或用1‰活性炭吸附后制元明粉。
第二至第二十批：將6000g洗水置于容器中，加活性炭 5g，開攪拌，保溫30min，然后過濾，將濾液收集，攪拌情況下投入上一批產生的全部碳酸鈣濾渣，投畢，補加石灰直至pH為5，攪拌30min，過濾，濾液生化處理后排放。濾渣用少量中水洗滌一次（此處的中水為生化排放水經芬頓法處理后COD約為100的中水），吹干，收集。
在另一個燒杯中用同上方法將濾渣硫酸鈣轉化成碳酸鈣。
附連續6批洗滌水處理小試數據:（每批6000g，硫酸酸度1%）
從第2批開始到第20批，石灰的平均消耗量為4.98g，純堿平均消耗量為66g，硫酸鈉的平均COD為125mg/l，硫酸鈣的平均COD為525mg/l。實驗中硫酸鈣COD的測試方法是：每批洗滌水中和后過濾，將濾渣硫酸鈣抽干，測含固率，取折干量為1g的硫酸鈣濕品置于40ml6%的硫酸溶液中，用玻璃棒攪拌兩分鐘，使硫酸鈣中雜質盡量溶于硫酸溶液，然后轉移至容量瓶，調整體積至50ml，靜止，取上層清液測COD。
三、車間工藝方案
1.配料表
首鍋：
套用鍋：
2.工藝步驟
首鍋：100噸酸度為1%的洗滌水，溫度50℃左右，經過活性炭吸附塔吸附，轉移至中和鍋，開中和鍋攪拌，慢慢加熟石灰，調節pH至5后停止，然后用泵將物料打至壓濾機過濾，打完用中水洗滌一次（此處的中水為生化排放水經芬頓法處理后COD約為100的中水），濾液去生化處理后排放，濾餅吹干，得含固率為50%左右的硫酸鈣濾餅3000kg左右。
硫酸鈣轉化成碳酸鈣：在反應鍋中加底水8-10T，純堿1000kg，開動攪拌，將拆卸下來的硫酸鈣慢慢投入反應鍋，投畢視情況補加純堿，使物料pH達到9后停止，攪拌半小時。進壓濾機，吹風，濾餅為碳酸鈣，多級洗滌后洗滌水作為該反應的底水使用，濾液為硫酸鈉溶液，可直排或者用活性炭吸附后可制元明粉。
套鍋：100噸酸度為1%的洗滌水，溫度50℃左右，經過活性炭吸附塔吸附，轉移至中和鍋，開中和鍋攪拌，慢慢加上批產生的碳酸鈣，加完碳酸鈣后補加熟石灰直至pH達到5后停止，一般補加石灰83kg左右，攪拌半小時后用泵將物料打至壓濾機過濾，打完用中水洗滌一次，吹干，濾餅為硫酸鈣， 濾液用生化處理后排放。
四、結語
保守估計，按照本公司每年生產分散濾餅20000噸，平均每噸濾餅產生酸度為0.5%的洗滌水15噸計算，每年產生的洗滌水為30萬噸，從原料成本和填埋費用這兩方面計算，硫酸鈣循環法比傳統每批填埋的方法節約原料和填埋費用300萬。
參考文獻
[1]晉生.表面活性劑在液體洗滌劑中的應用.廣東化工,2013,16: 251—253.
[2]王永才.生物接觸氧化法的同步硝化與反硝化影響因素研究.中國給水排水,2011,27(7):23-24.
【作者簡介】何江偉
關鍵詞：分散濾餅；洗滌水處理；技術方案中圖分類號：T 文獻標識碼：A
Abstract：Disperse dye the most important and the main category in the dye industry and it does not contain genes with high water solubility,besides, in the dyeing process,it is the non-ionic dye and takes dyeing with the dispersed form. The synthesis of disperse dye often happen in strong acid medium, however, its PH in the process of application must be close to neutral, so after the synthesis and get the material,we must use large number of clear water to wash. The result of a rough estimate shows that, a ton of disperse cake generally needs to consume dozens of tons of water washing, which, if gets direct emissions will bring huge pollution to the environment. For the enterprises of producing tens of thousands of tons of disperse dye, the above problem is definitely a very thorny problem. In this paper, it takes detailed analysis of the concluding reports about disperse cake washing water dealing test.
Key words：disperse filter cake；wash water dealing；technical proposal
引言
洗滌水呈酸性，我們公司的洗水90%以上為硫酸酸度接近1%的懸浮液，懸浮物是偶合過程副反應產生的有機
雜質，還有部分副產物溶解于洗水里面，洗水的COD一般 2000左右。現在一般公司對洗滌水的處理方法是進行石灰中和，達到中性后過濾，濾渣為硫酸鈣，一般處理方法是送環保部門進行填埋，其每噸的填埋費用為1200元。濾液生化處理后進行排放。該處理方法不僅產生大量固廢，處理費用也相當高。基于上述種種原因，結合處理成本和環保的角度，我們采取了多種不同方法對其進行了處理，其中我們認為鈣離子循環回用的處理方法比較可行。
一、技術方案
通過查閱文獻資料和大量的小試工作，我們提ft了一種更加經濟環保的洗滌水處理方案。其具體方案如下：原始洗滌水溫度為50℃左右，我們不經過升降溫處理，將其先通過活性炭吸附塔吸附，目的是降低部分COD，吸附固體懸浮物。吸附結束后濾液進入中和鍋，開啟攪拌，加石灰，將濾液中和至pH為5左右，此時有大量的硫酸鈣固體小顆粒析 ft，趁熱過濾，使有機雜質盡可能多的保留在濾液中，過濾后濾液用生化處理，符合排放標準后排放。濾渣為硫酸鈣，稍作洗滌后吹干，拆卸，然后將其投入到純堿溶液中（事先在反應鍋中配好濃度為15%左右的純堿溶液），反應生成碳酸鈣固體和硫酸鈉溶液，再進行過濾，固體為碳酸鈣，碳酸鈣可以繼續參與下一批洗滌水的中和反應，硫酸鈉濾液COD已符合排放標準，可以直接排放，也可用活性炭吸附、蒸發濃縮、干燥后制元明粉。
其具體反應化學方程式如下：
H2SO4+Ca(OH)2=CaSO4+2H2O
CaSO4+Na2CO3=CaCO3+Na2SO4
CaCO3+H2SO4=CaSO4+CO2+H2O
從第一批投入石灰開始，中間轉換成硫酸鈣，又用純堿溶液與硫酸鈣反應生成碳酸鈣，過濾后碳酸鈣再重復投入到下一批洗滌水參與中和反應（因硫酸鈣有一定溶解性，每批中和反應末期需補加少量石灰），循環使用一定批次后進行一次濾渣的填埋，本文各數據以重復套用二十批后計算。通過對硫酸鈣COD的跟蹤檢測，發現20批內硫酸鈣的COD始終固定在一個較低的范圍內，處理生成的硫酸鈉溶液COD也比較低。說明有機雜質并沒有大量積累于濾渣中，因此該循環套用方法比較可行。
該方法優點是鈣離子循環使用，20批甚至更多批進行一次污渣填埋處理，相比以往的處理方法，污渣量大大減少了，因此污渣填埋費用下降的同時，對環境也很友好。
二、具體實施方法
實驗前從車間取得用硫酸重氮合成的分散濾餅的洗滌水150kg，將其統一配成1%的酸度，測得COD為2659mg/l,每批次洗滌水的投料量為6000g，從而保證實驗數據的平衡性。車間實際ft來的洗滌水溫度一般為50℃左右，因此小試中也將其統一升溫至50℃。
首批：將6000g洗水至于容器中，加活性炭5g，開攪拌，保溫30min，然后過濾，將濾液收集，攪拌情況下投石灰，待其pH達到5后停止石灰的加入，再保溫攪拌30min，過濾，濾液生化處理后排放。濾渣主要為硫酸鈣固體，用少量清水洗滌后吹干。
在另一燒杯中加入清水400ml，純堿60g，攪拌溶解，開始慢慢投入以上濾渣，投畢，繼續攪拌15min，測試pH值，補加純堿直至pH為9，攪拌30min，抽濾，濾渣為碳酸鈣，濾液為硫酸鈉溶液，其COD在100mg/l左右，直接排放或用1‰活性炭吸附后制元明粉。
第二至第二十批：將6000g洗水置于容器中，加活性炭 5g，開攪拌，保溫30min，然后過濾，將濾液收集，攪拌情況下投入上一批產生的全部碳酸鈣濾渣，投畢，補加石灰直至pH為5，攪拌30min，過濾，濾液生化處理后排放。濾渣用少量中水洗滌一次（此處的中水為生化排放水經芬頓法處理后COD約為100的中水），吹干，收集。
在另一個燒杯中用同上方法將濾渣硫酸鈣轉化成碳酸鈣。
附連續6批洗滌水處理小試數據:（每批6000g，硫酸酸度1%）
從第2批開始到第20批，石灰的平均消耗量為4.98g，純堿平均消耗量為66g，硫酸鈉的平均COD為125mg/l，硫酸鈣的平均COD為525mg/l。實驗中硫酸鈣COD的測試方法是：每批洗滌水中和后過濾，將濾渣硫酸鈣抽干，測含固率，取折干量為1g的硫酸鈣濕品置于40ml6%的硫酸溶液中，用玻璃棒攪拌兩分鐘，使硫酸鈣中雜質盡量溶于硫酸溶液，然后轉移至容量瓶，調整體積至50ml，靜止，取上層清液測COD。
三、車間工藝方案
1.配料表
首鍋：
套用鍋：
2.工藝步驟
首鍋：100噸酸度為1%的洗滌水，溫度50℃左右，經過活性炭吸附塔吸附，轉移至中和鍋，開中和鍋攪拌，慢慢加熟石灰，調節pH至5后停止，然后用泵將物料打至壓濾機過濾，打完用中水洗滌一次（此處的中水為生化排放水經芬頓法處理后COD約為100的中水），濾液去生化處理后排放，濾餅吹干，得含固率為50%左右的硫酸鈣濾餅3000kg左右。
硫酸鈣轉化成碳酸鈣：在反應鍋中加底水8-10T，純堿1000kg，開動攪拌，將拆卸下來的硫酸鈣慢慢投入反應鍋，投畢視情況補加純堿，使物料pH達到9后停止，攪拌半小時。進壓濾機，吹風，濾餅為碳酸鈣，多級洗滌后洗滌水作為該反應的底水使用，濾液為硫酸鈉溶液，可直排或者用活性炭吸附后可制元明粉。
套鍋：100噸酸度為1%的洗滌水，溫度50℃左右，經過活性炭吸附塔吸附，轉移至中和鍋，開中和鍋攪拌，慢慢加上批產生的碳酸鈣，加完碳酸鈣后補加熟石灰直至pH達到5后停止，一般補加石灰83kg左右，攪拌半小時后用泵將物料打至壓濾機過濾，打完用中水洗滌一次，吹干，濾餅為硫酸鈣， 濾液用生化處理后排放。
四、結語
保守估計，按照本公司每年生產分散濾餅20000噸，平均每噸濾餅產生酸度為0.5%的洗滌水15噸計算，每年產生的洗滌水為30萬噸，從原料成本和填埋費用這兩方面計算，硫酸鈣循環法比傳統每批填埋的方法節約原料和填埋費用300萬。
參考文獻
[1]晉生.表面活性劑在液體洗滌劑中的應用.廣東化工,2013,16: 251—253.
[2]王永才.生物接觸氧化法的同步硝化與反硝化影響因素研究.中國給水排水,2011,27(7):23-24.
【作者簡介】何江偉
